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　　2.3.3.2工作曲线b………………..………………………………………9

　　1、中国电子商会电子烟行业委员会在2017年12月20日发布并于2018年

　　1月10日正式实施的中国电子商会团体标准T/CECC1-2017《电子烟雾化类器具

　　《电子烟雾化液规范》中指出电子烟雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量按YC/T

　　242-2008《烟用香精乙醇、12-丙二醇、丙三醇含量测定气相色谱法》检测标准

　　i.d.，膜厚1μm，固定相为35%联苯-65%聚二甲基硅氧烷作为分离柱，1,4-丁二

　　醇做为内标，正丙醇做为萃取剂，氦气作为载气，测定稀释后样品中乙醇、1,2-

　　丙二醇和丙三醇含量。但该检测方法主要适用于烟用香精中的乙醇、1,2-丙二醇

　　2、法国标准化协会（AFNOR）于2015年和2016年出版了电子烟和烟油

　　其中，第2部分XPD90-300-2:2015《电子烟烟液要求及测试方法》，在其

　　采用气相色谱仪联用氢火焰离子化检测器，以ZBWAX(3mx0.18mmi.d，膜厚

　　18μm，从长20m的ZBWax毛细柱截取获得)作为分离柱，氦气作为载气，分析

　　尼古丁、1,2-丙二醇和丙三醇，薄荷醇目标物含量。该检测方法是以附件形式出

　　3、其他如：国内国家检测标准GB/T23355-2009《卷烟总粒相物中烟碱的

　　测定气相色谱法》、国内烟草行业检测标准YC/T154-2001《卷烟滤嘴中烟碱

　　的测定气相色谱法》、YC/T156-2001《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色

　　谱法》、YC/T185-2004《卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定》均含有采用气

　　相色谱仪联用氢火焰离子化检测器（GC-FID）法测定烟碱成分，但属于传统卷

　　国际烟草研究合作中心(CORESTA)于2017年发布了电子烟气溶胶中烟碱、

　　N°84》。采用气相色谱仪联用氢火焰离子化检测器（GC-FID）法测定电子烟气

　　溶胶中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇，但其目标定向于电子烟雾化产生的气溶胶中

　　的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇含量测定，与我们的检测目标主体是市售的电子烟

　　考上述的1、2 条，制定实验室内部的非标准检测方法，采用气相色谱仪联用氢

　　火焰离子化检测器（GC-FID），无水乙醇为萃取剂，喹啉做为内标物测定烟油

　　中尼古丁含量、外标法测定1,2-丙二醇和丙三醇含量；其中，选用无水乙醇做为

　　本中心的检测需求，可适用于检测电子烟油中的尼古丁、1,2-丙二醇和丙三醇含

　　中尼古丁、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定》，其中1,2-丙二醇简称PG，丙三醇简

　　参考GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》中实验室

　　1.1 岛津气相色谱仪(GC-2010plus，带氢火焰离子化检测器，内部编号

　　1.7 尼古丁标准物质GBW(E)130356，四川中测标物科技有限公司；

　　1.9 1,2-丙二醇标准品，纯度99.6%，湖南省药用辅料工程技术研究中心；

　　1.10 丙三醇标准品，纯度99.5%，湖南省药用辅料工程技术研究中心。

　　料组成，其中1,2-丙二醇、丙三醇占绝对比例（≥90%），则主要考察1,2-丙

　　1,2-丙二醇、尼古丁、喹啉内标物质及丙三醇各单标准品的乙醇溶液，同等浓

　　度的1,2-丙二醇、尼古丁、喹啉内标物质及丙三醇标准品的乙醇混合液，进行

　　方法规定的色谱条件下，乙醇空白液在保留时间为2.0min 处出现乙醇峰；1,2-

　　尼古丁、喹啉内标物质及丙三醇标准品的乙醇混合液，在2.0min、4.0min、

　　取0.2g 香精香料至10mL 容量瓶中，用无水乙醇溶解后，进行色谱分析。

　　分含有尼古丁（已用GC-MS 定性，确定是丙二醇、丙三醇、尼古丁物质，非

　　在电子烟液的添加配比一般为5-35%，最常见添加配比为5-20%，而在烟用香

　　丙三醇标准品2.0001 g，至100mL 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，

　　醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为喹啉内标液，其中喹啉浓度为1.0026 mg/mL。

　　容量瓶，加入1.0mL 上述喹啉内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，依次

　　浓度比、峰面积比，做出尼古丁与内标浓度比与峰面积比的拟合曲线-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积的的拟合曲线

　　其中，尼古丁、PG、VG 在上述系列浓度成线性关系，相关系数均大于0.999。

　　根据上述标准浓度值范围，分别以0.1g 和0.2g 称样量换算，可得到检测样

　　中国电子商会电子烟行业委员于2017 年12 月20 日发布了中国首个电子烟

　　团体标准 T/CECC 2-2017《电子烟雾化液规范》做出了限度要求，及欧盟 TPD

　　目前，国内市场上电子烟尼古丁浓度主要集中在 24mg/mL 以下，最常见的

　　在电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇成份占电子烟液的主要部分，两者和一般不

　　少于电子烟烟液总质量的90%，其中的丙三醇（俗称蔬菜甘油）是电子烟烟液是

　　少于电子烟烟液总含量的30%，而最常见的电子烟液中的1,2-丙二醇：丙三醇质

　　内，且只需称量一次，本分析测试中心在测定电子烟烟油中尼古丁、1,2-丙二醇、

　　丙三醇浓度为 100-1600mg/g；以 0.2g 称样量计算，可检测样品中尼古丁浓度为

　　际上丙二醇，丙三醇质量浓度不可能超过100%，所以实际上可以检测浓度为表：

　　尼古丁、1,2-丙二醇、丙三醇含量极低的情况，可以通过加大称样量或选取低浓

　　4.0004 g、丙三醇标准品2.0163 g，至100mL 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释

　　至刻度，摇匀，作为标准储备液 A，其中含尼古丁 1.001mg/mL、1,2-丙二醇

　　喹啉内标溶液：称取喹啉标准品(纯度96%)0.2615 g，至250mL 容量瓶中，

　　加无水乙醇溶解并 稀释至刻 度，摇匀 ，作为喹啉 溶液， 其中喹啉浓 度为

　　分别精密量取1.0 mL 上述喹啉内标液至6 个不同的10 mL 容量瓶中，再精

　　g、丙三醇标准品2.0093 g，至100mL 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，

　　喹啉内标液：称取喹啉标准品(纯度96%)0.2605 g，至250mL 容量瓶中，加

　　分别精密量取1.0 mL 上述喹啉内标液B 至6 个不同的10 mL 容量瓶中，再